4ª Edición

Bases y Aplicaciones de la difracción de polvo: 

Análisis cuantitativo, microestructural y método Rietveld

Programa


Introducción general a TOPAS

1. Introducción a la difracción de rayos X de materiales policristalinos (PXRD).
1.1. Breve introducción a los fundamentos teóricos de la difracción y Ley de Bragg.
1.2. Configuraciones instrumentales en difracción de polvo. ¿Cuál, cómo y por qué?.

2. Preparación de muestras en las diferentes configuraciones instrumentales posibles.
2.1. Muestras para medidas en reflexión (geometría Bragg-Brentano, muestra plana). Carga frontal, posterior y lateral.
2.2. Medidas en transmisión (capilares y sándwich).
2.3. Ejemplos de Orientación preferencial debido a la preparación de muestra.

3. Introducción a TOPAS y al método de Parámetros Fundamentales (FP approach).
3.1. Contribuciones Instrumentales al perfil de difracción.
3.2. Contribuciones de la muestra al perfil.

4. Ajustes de perfil sin modelo estructural (Pawley y Le Bail).
4.1. Descripción del perfil mediante el uso de funciones analíticas.
4.2. Descripción del perfil mediante el método de Parámetros Fundamentales (FP).
4.3. Ventajas del uso del método FP.
4.4. Descripción del perfil de radiación utilizado (Kα1,2, Kα1, Kβ).
4.5. Cálculo del Grado de Cristalinidad de muestras con contenido amorfo.
4.6. Uso del método de FP en medida realizadas en reflexión y en transmisión.
4.7. Modos de definir el background (BKG). Función 1/X. Introducción de “Peak phases” para definir picos anchos de amorfo. Creación de falsas “hkl phases” para definir BKG complicados.

5. Análisis Cuantitativo: Introducción teórica (Importancia de los factores de escala).
5.1. Introducción al método Rietveld en TOPAS.
5.2. Fundamentos teóricos.
5.3. Diferentes formas de introducir información estructural en TOPAS (desde archivos .CIF, .STR o manualmente).
5.4. Modos de definir posiciones especiales, ecuaciones de dependencia, contraints-restraints.
5.5. Valores de desplazamiento térmico isotrópicos vs anisotrópicos. Problemas.


Análisis Cuantitativo y Microestructural

6. Correcciones aplicables durante el refinamiento.
6.1. Orientación Preferencial: March-Dollase vs Armónicos esféricos.
6.2. Correcciones de microabsorción (Brindley correction).
6.3. Corrección del cero del difractómetro y altura de la muestra.

7. Diferentes métodos de cuantificación de fases en TOPAS.
7.1. Método sin patrón interno (Análisis semi-cuantitativo, relativo).
7.2. Método con patrón interno (Análisis cuantitativo, absoluto).

8. Análisis cuantitativo de muestras con contenido amorfo o fases desconocidas.
8.1. Método de patrón interno.
8.2. Método PONKCS.

9. Análisis microestrutural.
9.1. Breve introducción teórica. Scherrer y double-Voigt Approach.
9.2. Definición de la contribución instrumental con patrones. Obtención de la Función Instrumental (IRF).
9.3. Definición de la contribución instrumental de forma teórica mediante el uso de Parámetros Fundamentales.
9.4. Calculo del tamaño de cristalito y microdeformaciones con y sin IRF.


Modo Launch y otras funcionalidades de TOPAS

10. Modo Launch en TOPAS.
10.1. Creación y modificación de archivos .INP.
10.2. Macros en TOPAS: topas.inc y local.inc.
10.3. Análisis Cuantitativo en modo Launch.
10.4. Definición de ecuaciones en modo Launch. Restraints-Constraints.
10.5. Definición de parámetros refinables.

11. Simulación de difractogramas.

12. Creación de análisis automáticos en batch. Análisis de múltiples juegos de datos en un solo refinamiento.

13. Otras funcionalidades de TOPAS. 







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